Validación de un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución en fase reversa para la cuantificación de hidroclorotiazida y clorhidrato de propranolol en formas farmacéuticas sólidas.
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Fecha
2016-07Autor
Palabras Clave
Validación, Cromatografía líquida de alta resolución, Hidroclorotiazida, Clorhidrato de propranolol, ClorotiazidaValidation, High performance liquid chromatography, Hydrochlorothiazide, Propranolol hydrochloride, Chlorothiazide
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Se validó un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución en fase reversa para cuantificar simultáneamente hidroclorotiazida y clorhidrato de propranolol en formulaciones farmacéuticas sólidas, además con verificación de la presencia de clorotiazida como impureza de síntesis. La separación se realizó en una columna X-BridgeTM C18 250 mm x 4,6 mm x 5 µm a 35 ºC. A la fase móvil, constituida por una solución amortiguadora de KH2PO4 0,1 M y 1-heptano sulfonato de sodio 0,05 M a un pH 3,0 y acetonitrilo como solvente orgánico, se aplicó un programa de gradiente de elución. La respuesta, obtenida con un detector de fotodiodos en serie a 270 nm, fue lineal en intervalo de concentración de 0,1 - 3,5 µg mL-1 para clorotiazida, de 1,4 - 34,0 µg mL-1 para hidroclorotiazida y de 2,2 - 53,0 µg mL-1 para clorhidrato de propranolol. La exactitud del procedimiento se estimó con el método de referencia farmacopeico y el de adición de estándar, arrojando valores de recuperación entre 98 - 102 %, en ambos casos. La precisión intra-día e inter-día expresada por el coeficiente de variación, fue menor a un 2 % con un n = 5 y n = 6 en cada caso. Además, se comprobó la selectividad y la estabilidad del fármaco en las condiciones de análisis. La ventaja del método es su aplicabilidad en todo el ciclo de vida del producto farmacéutico.
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Otros Títulos | Validation of an analytical method by reverse phase high performance liquid chromatography for quantification of hydrochlorothiazide and propranolol hydrochloride in solid dosage forms. |
Correo Electrónico | anamilena@ula.ve brunetto@ula.ve maximo@ula.ve scolon@ula.ve lauram@ula.ve |
ISSN | 0543-517-X |
Resumen en otro Idioma | An analytical method was validated by reverse phase high performance liquid chromatography to simultaneously quantify propranolol hydrochloride and hydrochlorothiazide in solid dosage formulations, in addition to verifying the presence of chlorothiazide as impurity of the synthesis. The separation was performed on a C18 column X-BridgeTM 250 mm x 4.6 mm x 5 µm to 35 °C. The mobile phase, consisting of a buffer solution of KH2PO4 0.1 M, 1-heptane sulphonate 0.05 M at pH 3.0 and acetonitrile as organic solvent, a gradient elution program was applied. The response obtained with a diode array system at 270 nm was linear over the concentration range of 0.1 to 3.5 µg mL-1 for chlorothiazide, from 1.4 to 34.0 µg mL-1 for hydrochlorothiazide and from 2.2 to 53.0 µg mL-1 for propranolol hydrochloride. The accuracy of the method is estimated using the method of reference the Pharmacopoeia and the addition standard, obtaining recovery values between 98-102% in both cases. The intra-day and inter-day expressed by the coefficient of variation was less precision to 2 % with n = 5 and n = 6 in each case. In addition, selectivity and stability of the drug in the analysis conditions are checked. The advantage of the method is its applicability in all the life-cycle of the pharmaceutical. |
Colación | 18 - 32 |
Periodicidad | Semestral |
País | Venezuela |
Institución | Universidad de Los Andes (ULA) |
Publicación Electrónica | Revista de la Facultad de Farmacia |
Sección | Revista de la Facultad de Farmacia: Artículo Original |